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如何正確選購頂空-氣相色譜分析中使用的樣品瓶?

頂空-氣相色譜樣品瓶的要求是體積準確、能承受一定的壓力、密封性能良好、對樣品無吸附作用。雖然過去人們也曾用過普通玻璃瓶,但現在大都用硼硅玻璃制成的頂空樣品瓶,其惰性能滿足絕大部分樣品的分析。

如何選購頂空-氣相色譜分析中使用的樣品瓶?

    在定量分析時,要涉及到相比β的準確值,這就要求我們知道樣品瓶的準確體積(容積),而不應簡單地采樣生產廠家的標稱體積。一個簡單的方法是先用天平稱量空瓶重量,然后充滿水再稱量。根據水在稱量溫度下的密度(如25℃時為0.9971g/ml)即可計算出樣品瓶的準確體積。實驗證明,市售的頂空樣品瓶其標稱體積與真實體積之間有1%左右的誤差。對同一批樣品瓶,可以準確測定其中5個的真實體積,使用其平均體積作為該批樣品瓶的真實體積即可。
    市售樣品瓶的體積有5-22ml多種,具體選購哪種,一要據頂空進樣器儀器要求而定,二要看樣品情況而定。液體樣品多用10ml, 左右的瓶子就能滿足要求,因為分析靈敏度是取決于待測組分在頂空氣體中的濃度,或者說取決于相比β,而不是樣品量。所以,采用大體積樣品瓶,如果β不變,分析靈敏度也不會改善。固體樣品因為樣品本身的體積大(取樣體積大一些能保證樣品的代表性),故要用大一些的樣品瓶。
    第三個要考慮的因素是色譜柱。填充柱、大口徑柱、或毛細管柱分流進樣時,進樣體積一般為0.5-2ml,這時需要大體積樣品瓶。而用毛細管柱不分流進樣時,進樣體積往往不會超過0.25ml,故小體積的樣品瓶就足以滿足要求了。

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